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2012年主管药师辅导:蠲哮片含量测定方法

时间:2012-04-18 09:47来源:药学职称考试 作者:lengke 点击:
  

  蠲哮片处方为:葶苈子,青皮,陈皮,黄荆子,槟榔,大黄,生姜。

  2005版《中国药典》蠲哮片含量测定项下:

  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30:70:1)为流动相;检测波长为285nm.理论板数按橙皮苷峰计应不低于1500。

  供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,研细,取约0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,置80℃水浴中加热回流4小时,至提取液近无 色,提取液转移至100ml量瓶中,用少量甲醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国waters高效液相色谱仪,色谱柱为nova - pak c18 ( 3.9×150mm),流动相:甲醇-醋酸-水(27:6:67),检测波长280nm,柱温30℃,流速0.6ml/ min。结果橙皮甙进样量在0.16~2.00μg范围内线性关系良好(r = 0.9998),平均回收率为99.75 %,rsd=1.11%。

  用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国waters公司variam 高效液相色谱仪,色谱柱为mlarcopak mch-5300x4mm,流速0.7ml/min,柱温40℃,检测波长280nm,流动相比例为甲醇-醋酸=水(34:5:61)。结果橙皮甙平均回 收率为98.26 %,rsd=1.57%。

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